Постановление Министерства торговли Республики Беларусь, Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 21.04.2001 N 18/29 "Об утверждении и введении в действие Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции в общественном питании"
Архив ноябрь 2011 года
<< Назад |
<<< Главная страница
Стр. 5
| Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | ... Стр.18 После минерализации колбы охлаждают и содержимое количественно переносят в мерные колбы вместимостью 250 куб.см, после охлаждения объем доводят до метки и содержимое перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 куб.см переносят 5 куб.см полученного минерализата и доводят до метки дистиллированной водой. Для проведения цветной реакции 1 куб.см разбавленного минерализата вносят в пробирку, затем последовательно добавляют 5 куб.см реактива 1 и 5 куб.см реактива 2, перемешивают содержимое пробирки. Через 30 мин определяют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 625 нм или фотоэлектроколориметре.
Контрольный раствор готовят одновременно, используя для этой цели контрольный минерализат.
Стабильность окраски растворов сохраняется в течение одного часа. Температура реактивов при проведении цветной реакции должна быть не ниже 20 град. C.
По полученному значению оптической плотности с помощью калибровочного графика находят концентрацию азота.
Обработка результатов. Массовую долю белка (X) в процентах, вычисляют по формуле
C · 250 · 100
X = --------------- · 100 · 6,25 (50)
6
m · 5 · 1 · 10
где С - концентрация азота, найденная по калибровочному графику
в соответствии с полученной оптической плотностью, мкг/куб.см;
m - масса навески пробы, г;
250 - объем минерализата после первого разведения, куб.см;
5 - объем разбавленного минерализата для вторичного разведения,
см;
100 - объем минерализата после вторичного разведения, куб.см;
1 - объем раствора, взятый для проведения цветной реакции,
куб.см;
6
10 - множитель для перевода г в мкг;
100 - множитель для перевода в проценты;
6,25 - коэффициент пересчета на белок.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1% по содержанию азота для мяса и мясопродуктов.
5.6.3. Определение белка (метод Болотова) (Метод описан в журнале "Вопросы питания" N 3 1962 г. М.П.Болотов)
Сущность метода: сжигание сухого вещества пищевого продукта, готового блюда или рациона в минимальном количестве серной кислоты с применением пергидроля, с последующим определением количества азота по изменению титра 0,1 N раствора едкого натрия после удаления аммиака кипячением в открытой колбе.
Необходимые реактивы:
Серная кислота хч, уд. вес 1,82 - 1,84
Пергидроль
15-процентный раствор едкого натра
Индикатор, состоящий из смеси 1:1 спиртовых растворов 0,1% метиленовый синий и 0,2 метиленовый красный
0,1 N раствор серной кислоты
0,1 N раствор едкого натра
Определение титра 20 куб.см 0,1 N раствора едкого натра.
В коническую колбу емкостью 250 куб.дм отмеривают 1,5 мл концентрированной кислоты, 100 мл дистиллированной воды и 5 капель индикатора. При этом появляется фиолетовое окрашивание. Жидкость осторожно нейтрализуют 15% раствором едкого натрия до появления, от одной капли, зеленой окраски, затем нейтрализуют и подкисляют 2 - 3 куб.см 0,1 N раствором серной кислоты. После чего вновь точно нейтрализуют 0,1 N раствором едкого натрия.
После этого в колбу прибавляют из бюретки точно 20 куб.см 0,1 N раствора едкого натрия, устанавливают ее уже на горячую электроплитку и сильно кипятят 15 минут, считая с момента закипания, потом охлаждают до комнатной температуры.
Жидкость в колбе нейтрализуют и подкисляют 2 - 3 куб.см 0,1 N раствором серной кислоты (это количество серной кислоты, ушедшее на нейтрализацию и подкисление, учитывается при расчете титра 20 куб.см 0,1 N раствора едкого натрия). После этого производят обратное титрование жидкости 0,1 N раствором щелочи до изменения окраски от фиолетовой в зеленый цвет. При последнем титровании можно добавить 3 - 5 капель индикатора.
Пример расчета титра 20 куб.см 0,1 N раствора щелочи: после кипячения добавлено 22 куб.см 0,1 N раствора серной кислоты (количество серной кислоты, ушедшее на нейтрализацию после кипячения и избыток на подкисление 2 - 3 куб.см) (поправочный коэффициент серной кислоты = 1), на обратное титрование ушло 2,5 куб.см 0,1 N раствора щелочи. Следовательно, 22 - 2,5 = 19,5. Таким образом, в дальнейшем при расчете учитывается не 20 куб.см 0,1 N раствора едкого натрия, а 19,5 куб.см.
Минерализация сухого вещества.
Навеску тщательно измельченного сухого вещества (сухой остаток после определения сухих веществ) массой 0,3 - 0,5 г переносят в колбу Къельдаля емкостью 100 - 200 куб.см, колба должна быть сухой (взвешивание производят на аналитических весах). Навеску необходимо внести в колбу так, чтобы вносимое вещество не попало в горлышко колбы. Навеску обливают 3 куб.см серной кислоты (d = 1,82 - 1,84) и через несколько минут прибавляют 5 куб.см пергидроля. Затем колбу устанавливают на электроплитку или колбонагреватель. Колбу нагревают до прекращения кипения жидкости, до потемнения ее и появления белых паров. Затем колбу охлаждают (на воздухе), вновь добавляют пергидроль 2 - 3 куб.см и продолжают нагревать. Эту процедуру повторяют до полного обесцвечивания жидкости и появления белых паров. Количество добавляемого пергидроля каждый последующий раз уменьшают.
Определение количества белка.
После окончания минерализации в охлажденную колбу Къельдаля приливают около 100 куб.см дистиллированной воды, жидкость без потерь переносят в медную колбу на 200 куб.см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из мерной колбы пипеткой Мора берут 100 куб.см жидкости, переносят в колбу на 250 куб.см, прибавляют индикатор и осторожно нейтрализуют 15-процентным раствором щелочи до появления зеленой окраски. Затем нейтрализуют и подкисляют 0,1 N раствором едкого натрия (количество серной кислоты и едкого натрия не учитывается. После этого в колбу приливают из бюретки точно 20 куб.см 0,1 N раствора едкого натрия и устанавливают ее на горячую электроплитку и сильно кипятят 15 минут, считая с момента закипания, потом охлаждают под проточной водой или погружением в холодную воду. После охлаждения жидкость в колбе нейтрализуют и подкисляют 2 - 3 куб.см 0,1 N раствора серной кислоты. Количество 0,1 N раствора серной кислоты, пошедшее на нейтрализацию и подкисление, учитывается при дальнейшем расчете.
После этого проводят обратное титрование жидкости 0,1 N раствором щелочи до появления зеленой окраски (которая была до кипячения). Перед окончанием титрования прибавляют 3 - 5 капель индикатора.
Расчет количества белка производят по формуле:
(А + Г - Б) · 1,4 · 6,25
Б = ------------------------ · Д
Н · 1000 · 0,5
где Б - количество белка в исследуемом изделии;
А - титр 20 куб.см щелочи после кипячения;
В - количество куб.см 0,1 N раствора серной кислоты, прилитое для нейтрализации и подкисления после кипячения;
Г - количество куб.см 0,1 N раствора едкого натрия, пошедшее на обратное титрование избытка серной кислоты;
Д - масса сухого остатка исследуемого образца;
Н - навеска сухого вещества;
0,5 - фактор разбавления;
1,4 и 6,25 - коэффициент пересчета на азот и белок.
5.7. Определение минеральных веществ (золы)
Метод основан на определении золы, оставшейся после сжигания и прокаливания навески.
Метод предназначен для определения содержания золы при расчете энергетической ценности (калорийности) блюд или рационов.
Аппаратура, материалы. Весы лабораторные; печь муфельная электрическая; эксикатор; фарфоровые тигли с крышкой; треугольник фарфоровый; щипцы тигельные.
Проведение испытания. Навеску блюда (изделия) в количестве 2 - 5 г (в зависимости от предполагаемого содержания в ней воды) берут на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г в предварительно прокаленные в муфельной печи и доведенные до постоянной массы фарфоровые тигли с крышками.
Озоление ведут на газовой горелке при слабом нагреве в закрытом тигле до прекращения выделения газов, следя за тем, чтобы содержимое тигля не выбрасывалось из него. По окончании сухой перегонки тигель приоткрывают и помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 600 - 800 град. C. Озоление продолжают до тех пор пока зола не станет серой.
Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Затем снова прокаливают 20 мин и взвешивают, повторяя эту операцию до тех пор, пока разность между двумя взвешиваниями будет не более 0,0005 г.
Обработка результатов. Содержание золы (X, %) находят по формуле:
(m - m) · 100
1
X = -------------- (51)
m
2
где m - масса тигля, г;
m - масса тигля с остатком после сжигания навески и
1
прокаливания, г;
m - масса навески блюда (изделия), г.
2
Определение массовой доли золы в кондитерских изделиях - ГОСТ
5901.
Определение зольности в муке и отрубях - ГОСТ 27494.
5.8. Определение хлористого натрия (поваренной соли)
5.8.1. Аргентометрический метод (метод Мора)
Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия.
Метод предназначен для определения массовой доли соли в полуфабрикатах, в которых нормируется этот показатель, а также в блюдах (изделиях) в случае разногласия при органолептической оценке.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; мясорубка бытовая; аппарат для встряхивания; термометр ртутный стеклянный со шкалой до 100 град. C с ценой деления ГС. Бюретки вместимостью 10, 25 куб.см; стаканы химические вместимостью 50, 100, 300, 400 куб.см; колбы мерные вместимостью 250 куб.см; колбы конические 100, 250 куб.см; пипетки вместимостью 10, 25, 50 куб.см; тигли фарфоровые; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; вата гигроскопическая; палочка стеклянная; нитрат серебра, раствор концентрацией 0,05 моль/куб.дм; хромат калия, раствор с массовой долей 10% или насыщенный, гидроксид натрия или калия, раствор концентрацией 0,1 моль/куб.дм (0,1 н); азотная кислота, раствор с массовой долей 10%; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага индикаторная универсальная; вода дистиллированная.
Приготовление испытуемого раствора (водной вытяжки). Величину навески (m, г) рассчитывают по формуле
а · V
m = ----- (52)
в
где а - заданная массовая доля соли в растворе, который используется для титрования, % (0,2 - 0,5%)
V - объем мерной колбы, в которую перенесена навеска;
в - предполагаемая массовая доля соли в блюде (изделии),% (для нормально посоленных блюд в зависимости от их вида, массовая доля соли составляет от 0,6 до 1,2%, пересоленных - выше 1,2% до 3%)
Массовую долю поваренной соли в блюдах (изделиях) определяют в пробах, подготовленных к анализу.
При исследовании кулинарных изделий из натурального жареного мяса пробу после удаления костей и сухожилий два раза измельчают в мясорубке с диаметром отверстий решетки 3 - 4,5 мм и тщательно перемешивают. Пробы студней и изделий из рубленого мяса измельчают в мясорубке один раз и тщательно перемешивают.
Из подготовленной пробы блюда (изделия) отбирают навеску и взвешивают с точностью до 0,01 г в химическом стакане или фарфоровой чашке, приливают 40 - 50 куб.см горячей (70 - 80 град. C) дистиллированной воды, хорошо размешивают продукт стеклянной палочкой и количественно, без потерь, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200 - 250 куб.см, смывая прилипшие частицы навески водой.
Колбу доливают дистиллированной водой до половины объема, закрывают пробкой и помещают в аппарат для встряхивания на 15 мин. При отсутствии аппарата для встряхивания содержимое колбы настаивают 25 - 30 мин, периодически взбалтывая.
В связи с тем, что хромат серебра растворяется в кислотах, метод Мора применим лишь в нейтральной или слабо щелочной среде; поэтому после охлаждения содержимого до комнатной температуры проверяют реакцию среды по универсальной индикаторной бумаге и при наличии кислот их нейтрализуют 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, Далее колбу доливают дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, содержимое колбы хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу. Нейтрализацию водной вытяжки можно провести непосредственно перед титрованием в конической колбе, отобрав аликвотную часть.
Можно также использовать водную вытяжку, приготовленную для определения общей кислотности. В этом случае определенное количество фильтрата, взятое для титрования, предварительно нейтрализуют 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.
Проведение испытания. В зависимости от предполагаемого содержания соли 10 - 50 куб.см фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу; при наличии кислот фильтрат нейтрализуют 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, приливают 6 - 8 капель 10-процентного или 1 - 2 капли насыщенного раствора хромата калия и титруют 0,05 моль/куб.дм (0,05 н) или 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором нитрата серебра при энергичном взбалтывании до появления в колбе красно-бурого осадка.
При исследовании бульонов 20 куб.см бульона титруют 0,05 моль/куб.дм (0,05 н) раствором нитрата серебра.
При определении содержания хлорида натрия в кулинарных полуфабрикатах или изделиях из рыбы, или в пробах с интенсивной окраской, затрудняющей титрование, навеску рекомендуется озолять. Для этого в тигель берут навеску, подсушивают ее в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120 - 140 град. C. Высушенную массу осторожно обугливают на газовой горелке до получения остатка темно-серого цвета, легко распадающегося при надавливании стеклянной палочкой. Затем обугленную массу осторожно измельчают палочкой, обрабатывают 4 - 5 раз небольшими порциями горячей воды (80 - 90 град. C), каждый раз сливая жидкую часть посредством стеклянной палочки на бумажный фильтр. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 куб.см. Остаток в тигле и на фильтре промывают горячей водой до прекращения реакции последних порций фильтрата с нитратом серебра. Для этого небольшую порцию (1 - 2 куб.см) фильтрата подкисляют в пробирке 1 - 2 каплями раствора азотной кислоты с массовой долей 10% к прибавляют 1 - 2 капли раствора нитрата серебра. Если фильтрат остается прозрачным, обработку золы горячей водой заканчивают. При необходимости фильтрат в мерной колбе нейтрализуют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, доводят водой до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают.
Обработка результатов. Массовую долю хлорида натрия (X) в процентах или в граммах в блюде (изделии) рассчитывают по формуле:
V · а · К · V · P
2
X = ------------------ (53)
V · m
1
где V - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на
титрование, куб.см;
а - количество хлорида натрия, эквивалентное 1 куб.см 0,05
моль/куб.дм (0,05 н) или 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора нитрата
серебра, г (для 0,05 моль/куб.дм - 0,00292, для 0,1 моль/куб.дм -
0,00585);
К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
Р - масса блюда, г (при определении содержания соли в процентах
Р = 100);
V - количество фильтрата, взятое для титрования, куб.см;
1
m - масса навески, г;
V - объем колбы, в которой растворена навеска, куб.см.
2
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02%.
За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.
Электропотенцтометрический метод
Метод основан на измерении электропроводности раствора поваренной соли с помощью потенциометра рН-340 или рН-121.
Метод предназначен для определения массовой доли поваренной соли в блюдах (изделиях) в случае разногласий при органолептической оценке.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; аппарат для встряхивания; потенциометр рН-340 или рН-121; мясорубка бытовая; стаканы химические вместимостью 50, 100 и 150 куб.см; воронки стеклянные диаметром 7 - 9 см; колбы мерные вместимостью 100 куб.см; палочки стеклянные; пипетка вместимостью 5 куб.см, градуированная, с ценой деления 0,1 см град. C; вата гигроскопическая; бумага фильтровальная; хлорид натрия; вода дистиллированная.
Проведение испытания. Перед проведением анализа прибор включают в сеть на 60 мин и настраивают на определение поваренной соли согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Для определения содержания поваренной соли в блюдах и изделиях используют стеклянный электрод марки ЭСЛ-51-Г-04 или ЭСЛ-1Г-05, с помощью которого замеряют концентрацию ионов натрия pNa, и вспомогательный электрод, заполненный насыщенным раствором хлорида калия.
Величину навески для определения содержания поваренной соли в блюдах и изделиях рассчитывают по формуле (52)
где а = 0,02 - 0,05%;
V = 100 куб.см
Подготовку пробы к анализу ведут, как указано в органометрическом методе. Нейтрализацию кислот (при их наличии) в данном случае не проводят.
В два химических стакана отбирают около 50 куб.см фильтрата <19>. На подвижной столик датчика прибора ставят стаканчик с фильтратом или отстоявшейся жидкостью и надвигают его на электроды датчика так, чтобы кончики их погрузились жидкость на 15 мм. Перед использованием стеклянный электрод потенциометра выдерживают в течение 8 ч в 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) растворе хлорида натрия, затем промывают дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой.
--------------------------------
<19> Допускается при подготовке испытуемого раствора сливать отстоявшуюся жидкость из колбы в стаканчики потенциометра без фильтрации.
После минутного выдерживания электродов в испытуемом растворе снимают показания сначала по нижней шкале гальванометра прибора при постановке переключателя на интервал рН от +2 до +14, а затем переключатель ставят на узкий интервал рН и показания снимают по верхней шкале с точностью +0,1 рН. После каждого замера электроды тщательно промывают дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой. Показания шкалы гальванометра прибора переводят с помощью калибровочного графика в величины концентрации поваренной соли.
Калибровочную кривую строят в координатах: на оси абсцисс откладывают концентрацию растворов поверенной соли в процентах, на оси ординат - показания гальванометра прибора - величины pNa.
Для приготовления стандартных растворов 1 г поваренной соли, взвешенной с точностью до 0,001 г, растворяют в 100 куб.см дистиллированной воды. Пипеткой отбирают 1,0; 2,0; 4,0 и 5 куб.см раствора в мерные колбы вместимостью 100 куб.см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Замеряют pNa этих растворов. На графике на оси абсцисс откладывают концентрации поваренной соли, равные 0,01; 0,02; 0,04 и 0,05%, на оси ординат - показания гальванометра прибора.
Для удобства последующих отсчетов калибровочный график наносят на миллиметровую бумагу. Точки пересечения перпендикуляров соединяют. График имеет вид наклонной прямой, идущей слева направо.
Определив значение pNa исследуемого раствора, используя калибровочный график, по двум перпендикулярам - идущему от оси ординат до пересечения с наклонной прямой и по опущенному из точки пересечения с наклонной прямой на ось абсцисс - находят содержание поваренной соли в процентах (или в г в 100 куб.см), что равноценно содержанию соли во взятой навеске.
Обработка результатов. Массовую долю поваренной соли (X, %) рассчитывают по формуле
а · 100
X = ------- (54)
m
где а - количество поваренной соли, найденное по результатам анализа на оси абсцисс;
m - навеска продукта, г.
Если рассчитывают содержание соли в порции блюда в граммах, то в числитель формулы вместо 100 подставляют величину Р - массу блюда.
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02%. За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.
5.9. Определение витамина С (ГОСТ 24556)
Титриметрический метод с визуальным титрованием используется для определения аскорбиновой кислоты в объектах, дающих светлоокрашенные экстракты, а в объектах, дающих темноокрашенные экстракты - титриметрический метод с потенциометрическим титрованием.
Титриметрический метод с использованием цистеина служит для
определения суммы аскорбиновой и дегидроаскорбиновой кислот
(витамина С). Метод применяется при возникновении разногласий в
оценке качества. Методики предназначены для определения витамина С в
-3
продуктах с массовой долей не менее 1 · 10 %.
5.9.1. Титриметрический метод
Метод основан на экстрагировании витамина С раствором кислоты (соляной, метафосфорной или смесью уксусной и метафосфорной) с последующим титрованием визуально или потенциометрическим раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; гомогенизатор; рН-метр-милливольтметр лабораторный; мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения; секундомер с точностью 0,2 с; воронки лабораторные диаметром от 5 до 10 см; колбы мерные лабораторные стеклянные, вместимостью 100, 150, 1000, 2000 куб.см; микробюретка с ценой деления не более 0,01 куб.см; колбы лабораторные стеклянные вместимостью 50, 100, 250 куб.см; палочки стеклянные, пипетки мерные лабораторные стеклянные на 1, 2, 5, 10, 20, 25 куб.см; стаканы лабораторные стеклянные вместимостью 50, 100, 1000 куб.см; ступка и пестик лабораторные фарфоровые соответственно с наружным диаметром 70 или 90 мм и высотой 90 мм; цилиндры мерные лабораторные стеклянные вместимостью 100, 250 куб.см; бумага фильтровальная лабораторная; песок кварцевый очищенный и прокаленный; вода дистиллированная; ацетон; 2,6-дихлорфенолиндофенолят натрия, раствор массовой концентрацией 0,250 г/куб.дм; кислота аскорбиновая должна соответствовать требованиям Государственной фармакопеи, растворы массовыми концентрациями 1,0 и 0,1 г/куб.дм; кислота азотная плотностью 1,41 г/куб.см, раствор с массовой долей 25%; кислота метафосфорная, растворы с массовой долей 3 и 6%. Раствор с массовой долей 3% готовят в день испытания разбавлением раствора с массовой долей 6%. Раствор с массовой долей 6% хранят в холодильнике в течение 10 дней; кислота соляная плотностью 1,19 г/куб.см раствор с массовой долей 2%; кислота уксусная ледяная и раствор с массовой долей 3%; кислота хлорная, раствор концентрации 0,1 моль/куб.дм, готовят перед обработкой электродов; кислота этилендиаминтетрауксусная или двунатриевая соль кислоты, раствор с массовой долей 5%; йодид калия, раствор с массовой долей 1% в растворе уксусной кислоты с массовой долей 3%, готовят перед обработкой электродов; ацетат натрия плавленый, насыщенный раствор (200 г соли растворяют в 300 куб.см воды); формальдегид, раствор с массовой долей 36 - 40%.
Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды и реактивов по классу точности и качеству не ниже отечественных. Для проведения испытания, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации "чистый для анализа" и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Подготовка к испытанию. Приготовление экстрагирующего раствора. В качестве экстрагирующего раствора используют растворы кислот соляной с массовой долей 2%, метафосфорной с массовой долей 3% или смеси уксусной и метафосфорной кислот, которую готовят следующим образом: 15 г метафосфорной кислоты растворяют в 250 куб.см дистиллированной воды, прибавляют 40 куб.см ледяной уксусной кислоты, доводят водой до объема 500 куб.см, перемешивают и фильтруют в склянку с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более 10 дней.
Приготовление стандартных растворов аскорбиновой кислоты. Для приготовления раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/куб.дм взвешивают 0,1 г аскорбиновой кислоты с точностью до 0,0001 г, растворяют в экстрагирующее растворе в мерной колбе вместимостью 100 куб.см, доводят до метки тем же раствором и перемешивают. Для приготовления раствора концентрации 0,1 г/куб.дм вносят пипеткой 10 куб.см раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/куб.дм в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают. Растворы аскорбиновой кислоты неустойчивы, поэтому их готовят перед проведением испытания.
Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия и определение его титра. 0,05 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют приблизительно в 150 куб.см горячей воды, предварительно прокипяченной в течение 30 мин или содержащей 0,042 г бикарбоната натрия, охлаждают до комнатной температуры, доводят до объема 200 куб.см той же охлажденной водой, перемешивают, фильтруют в темную склянку. Раствор хранят в холодильнике не более 10 суток. Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия устанавливают по стандартному раствору аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 или 0,1 г/куб.дм в день проведения испытания. Для этого в две колбы вместимостью 50 или 100 куб.см, в которые предварительно прибавлено по 9 куб.см воды, вносят пипеткой 1 куб.см раствора аскорбиновой кислоты и быстро титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15 - 20 с. Одновременно проводят контрольное испытание. Для этого в колбу вместимостью 50 или 100 куб.см вносят 1 куб.см экстрагирующего раствора, 9 куб.см дистиллированной воды и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия; титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в граммах аскорбиновой кислоты, эквивалентного одному кубическому сантиметру раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (Т), вычисляют по формуле:
m
Т = ------- (55)
V - V
1 2
где m - масса аскорбиновой кислоты, содержащаяся в куб.см
стандартного раствора, г;
V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия,
1
израсходованный на титрование стандартного раствора аскорбиновой
кислоты, куб.см;
V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия,
2
израсходованный на контрольное титрование, куб.см.
Приготовление раствора ацетатного буфера с рН4. Растворяют 300 г безводного ацетата натрия в 700 куб.см дистиллированной воды, добавляют 1000 куб.см ледяной уксусной кислоты, перемешивают и с помощью рН-метра устанавливают рН4, добавляя при необходимости снова кислоту.
Подготовка электродов для потенциометрического титрования. Измерительный платиновый электрод помещают в стакан вместимостью 50 куб.см с раствором азотной кислоты, кипятят от 5 до 10 мин, промывают дистиллированной водой и оставляют в воде на 2 - 3 суток. Затем измерительный и вспомогательный электроды опускают в стакан вместимостью 100 куб.см с раствором хлорной кислоты и замыкают накоротко (т.е. соединяют клеммы между собой). Через 2 ч электроды вынимают, не размыкая, промывают дистиллированной водой и помещают в стакан вместимостью 50 куб.см; измерительный - с раствором йодида калия, вспомогательный - с дистиллированной водой. Через 15 мин электроды размыкают. Измерительный электрод промывают дистиллированной водой. Обработке подвергают электроды, не бывшие в употреблении, или после перерыва в работе более 6 мес. Хранят в стакане с дистиллированной водой.
Проведение испытания. Экстрагирование. Для приготовления экстракта навеску пробы массой от 5 до 50 г взвешивают с точностью до 0,01 г.
Величину навески и разбавление определяют из ориентировочного содержания витамина С в продукте, чувствительности метода, а также из того, что проба для титрования должна содержать 0,10 - 0,15 мг аскорбиновой кислоты.
Так при содержании витамина С до 10 мг на 100 г навеска должна составлять 25 - 50 г в объеме 200 - 250 см, при содержании порядка 40 - 50 мг на 100 г - навеска 5 г в объеме 100 куб.см: так, для сиропа из плодов шиповника, плодов шиповника очищенных, пюре из шиповника с сахаром, хвои - 5 г; чая витаминизированного плиточного - 2 - 5; хлеба витаминизированного - 60 г; молока витаминизированного - 5 куб.см; плотной части первого и третьего блюд, плодово-ягодных сладких блюд - 20 - 30 г; жидкой части первого и третьего блюд - 20 - 50 куб.см; супов-пюре - 20 - 50 г.
Для экстрагирования витамина С из сухих продуктов навеску пробы от 5 до 10 г растирают в ступке с небольшим количеством экстрагирующего раствора кислоты или смеси кислот (не менее 1 куб.см раствора на 1 г пробы) и песка, переносят в мерную колбу или мерный цилиндр вместимостью 100 куб.см, смывая ступку и пестик небольшими порциями экстрагирующего раствора по тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.
Для экстрагирования витамина С из продуктов плотной консистенции навеску пробы от 5 до 50 г гомогенизируют не более 2 мин с небольшим количеством экстрагирующего раствора (не менее 1 куб.см раствора на 1 г пробы) и переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 куб.см, обмывая гомогенизатор небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.
Для экстрагирования витамина С из жидких продуктов навеску пробы от 5 до 50 г переносят в мерные колбу или цилиндр вместимостью 100 куб.см, обмывая стенки стакана небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.
При исследовании продуктов, содержащих диоксид серы (SO2) (для сульфитированного картофеля) навеску пробы от 5 до 50 г обрабатывают в зависимости от вида продукта, как указано выше, переносят в мерные колбу или цилиндр вместимостью 100 куб.см, добавляют ацетон в объеме 1/5 части массы навески, перемешивают и доводят объем до метки экстрагирующим раствором. Выдерживают 10 мин. Перемешивают и фильтруют.
При исследовании продуктов, фасованных в металлическую тару, навеску пробы от 5 до 30 г обрабатывают, как указано выше, переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 куб.см при помощи экстрагирующего раствора, доводят до объема 50 куб.см и перемешивают. Через 10 мин прибавляют 10 куб.см насыщенного ацетата натрия или 30 куб.см раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты или ее соли, перемешивают, доводят объем до метки экстрагирующим раствором, снова перемешивают и фильтруют.
Полученные экстракты сразу используют для титрования.
Визуальное титрование. В колбу вместимостью 50 или 100 куб.см пипеткой вносят от 1 до 10 куб.см экстракта, полученного как описано выше, доводят объем водой до 10 куб.см и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 - 20 с.
Одновременно проводят контрольное испытание на содержание в продукте редуцирующих веществ. Для этого в колбу помещают такой же объем экстракта, как указано выше, прибавляют равный ему объем ацетатного буферного раствора, раствор формальдегида, равном половине объема буферного раствора, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин, закрыв предварительно колбу пробкой. Затем содержимое титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия.
Потенциометрическое титрование. В стакан вместимостью 50 куб.см вносят пипеткой объем экстракта, полученного, как указано выше, но не более 25 куб.см, прибавляют экстрагирующий раствор приблизительно до объема 30 куб.см и погружают электроды рН-метра-милливольтметра так, чтобы при перемешивании они не касались магнитного стержня мешалки. Затем титруют потенциометрически из микробюретки раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. Раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия прибавляют порциями по 0,1 - 0,2 куб.см при постоянном перемешивании. Записывают показания прибора в милливольтах, соответствующие каждому прибавленному раствору 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. При титровании стрелка прибора сначала отклоняется влево, затем ее движение замедляется и после точки эквивалентности стрелка отклоняется вправо. Объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, соответствующий точке эквивалентности и, следовательно, израсходованный на титрование объема, устанавливают по максимальной разнице ("скачку") двух соседних показаний прибора или по потенциометрической кривой зависимости величины потенциала в милливольтах от объема раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в кубических сантиметрах.
Одновременно проводят контрольное титрование на содержание в продукте редуцирующих веществ, как указано выше. Раствор титруют потенциометрически. За результат титрования принимают среднее арифметическое результатов двух титрований одного экстракта. При повторном титровании в области предполагаемой точки эквивалентности раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия прибавляют по 1 - 2 капли.
Обработка результатов. Массовую долю аскорбиновой кислоты (X, %) вычисляют по формуле
(V - V ) · Т · V · 100
1 2 3
X = ------------------------ (56)
V · m
4
где V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия,
1
израсходованный на титрование экстракта, куб.см;
V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия,
2
израсходованный на контрольное титрование, куб.см;
Т - титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, г/куб.см;
V - объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С
3
из навески продукта, куб.см;
V - объем экстракта, используемый для титрования, куб.см;
4
m - масса навески продукта, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления
проводят до четырех значащих цифр после запятой, результат округляют
-3
до трех значащих цифр и выражают в виде произведения числа на 10 .
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 3% от среднего арифметического значения при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.9.2. Титриметрический метод с использованием цистеина
Метод основан на экстрагировании витамина С из продукта раствором метафосфорной кислоты, восстановлении дегидроаскорбиновой кислоты в аскорбиновую кислоту цистеином солянокислым при рН 7,0 - 7,5, устранении влияния редуцирующих веществ в присутствии формальдегида при рН, близкого к нулю, и титровании раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сырья и готовой продукции, в том числе витаминизированной и позволяет определить сумму аскорбиновой и дегидроаскорбиновой кислот.
Аппаратура, материалы, реактивы. Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы как в титриметрическом методе со следующими добавлениями. Термостат электрический с водяной рубашкой или суховоздушный, обеспечивающий поддержание температуры (37 +/- 1) град. C; колбы мерные лабораторные стеклянные вместимостью 50 куб.см; калий фосфорнокислый двузамещенный, раствор с массовой долей 45%; кислота серная, раствор с массовой долей 50%; Z - цистеин сернокислый.
Подготовка к испытанию. Приготовление растворов описано выше. Кроме того используют свежеприготовленный раствор цистеина в растворе соляной кислоты, который готовят следующим образом: 50 мг цистеина растворяют в 4 куб.см дистиллированной воды, прибавляют 1 куб.см раствора соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб.см и перемешивают.
Проведение испытания. Экстрагирование. Экстрагирование витамина С из блюд и кулинарных изделий проводят, как указано выше.
От 10 до 20 куб.см экстракта пипеткой приливают в мерную колбу вместимостью 50 куб.см. Одновременно в стакан вместимостью 50 куб.см вносят такой же объем экстракта и приливают порциями раствор фосфосфорнокислого калия двузамещенного до установления рН 7,0 - 0,5, измеряя его с помощь рН-метра. Отмечают объем раствора фосфорнокислого калия. После этого в колбу с экстрактом вносят 50 мг цистеина или его раствор, перемешивают до растворения и прибавляют установленный объем фосфорнокислого калия. Колбу закрывают пробкой и выдерживают в термостате при 37 град. C в течение 30 мин. После этого раствор в колбе охлаждают, подкисляя раствором серной кислоты до рН, близкого к нулю, и снова охлаждают. Необходимый для подкисления объем серной кислоты также устанавливают предварительно, с помощью рН-метра, используя для этого стакан с экстрактом после прибавления в него фосфорнокислого калия. Раствор в колбе доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.
В колбу вместимостью 50 или 100 куб.см - для визуального титрования или стакан вместимостью 50 куб.см - для потенциометрического титрования вносят пипеткой от 10 до 20 куб.см полученного раствора, прибавляют 2 - 3 куб.см раствора формальдегида, закрывают крышкой и выдерживают 8 мин, приливают раствор метафосфорной кислоты до объема 30 куб.см. Затем титруют раствором 2,6-дихпорфенолиндофенолята натрия: светлоокрашенные растворы - визуальным титрованием, темноокрашенные - потенциометрическим титрованием.
За результат титрования принимают среднее арифметическое результатов двух титровании одного раствора.
Обработка результатов испытания. Массовую долю витамина С (X) а процентах вычисляют по формуле
V · Т · V · V · 100
1 2 3
X = ---------------------- (57)
V · V · m
4 5
где V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия,
1
израсходованный на титрование, куб.см;
Т - титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, г/куб.см;
V - объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С
2
из навески продукта, куб.см;
V - объем раствора, полученный после восстановления, куб.см:
3
V - объем экстракта, используемый для восстановления, куб.см;
4
V - объем раствора, используемый для титрования, куб.см;
5
m - масса навески продукта, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисление
проводят до четырех значащих цифр после запятой, результат округляют
-3
до трех значащих цифр и выражают в виде произведения числа на 10 .
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 3% от среднего арифметического значения при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.10. Определение нитратов и нитритов <20>
Допустимая суточная доза нитратов для человека принимается равной 300 - 325 мг (ср. 312,5 мг).
Допустимые нормы содержания нитратов в продуктах растительного происхождения приведены в таб. 21.
--------------------------------
<20> Методические указания по определению нитратов и нитритов в продуктах растениеводства. М. 1989, N 5048 от 4 июля 1989 г.
Таблица 21
Допустимые уровни содержания нитратов в отдельных пищевых продуктах растительного происхождения для населения Республики Беларусь N 3-14 от 07.04.89 г. <21>
------------------------------------+-------------------------------
¦ Пищевой продукт ¦Содержание нитрата-иона, мг/кг¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Картофель ¦ 150¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Капуста белокочанная ¦ 400¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Морковь ¦ 200¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Томаты ¦ 100¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Огурцы ¦ 150¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Свекла столовая ¦ 1400¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Лук репчатый ¦ 60¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Лук-перо ¦ 400¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Зеленые культуры (салаты, шпинат, ¦ 1500¦
¦щавель, капуста салатная, петрушка,¦ ¦
¦сельдерей, кинза, укроп и т.п.) ¦ ¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Дыни ¦ 90¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Арбузы ¦ 60¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Перец сладкий ¦ 200¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Баклажаны, патиссоны ¦ 300¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Кабачки ¦ 400¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Редис ¦ 1500¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Виноград столовых сортов ¦ 60¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Яблоки ¦ 60¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦Груши ¦ 60¦
------------------------------------+-------------------------------
--------------------------------
<21> Временный региональный норматив.
Для оценки содержания нитратов в свежей плодоовощной продукции и картофеле, поставляемых в открытых автотранспортных средствах, отбор проб для химического анализа производится независимо от формы поставок (навалом, в мешках, в ящиках, в контейнерах и т.п.) непосредственно в транспортном средстве путем взятия 8 выборок по системе двойного конверта из верхнего и более глубоких слоев (например, из нижних ящиков или другой тары при открытии бортов кузова).
Каждая выборка продукции должна иметь массу около 0,5 кг. Если отдельные образцы имеют массу более 0,5 кг (например, кочаны капусты или крупные корнеплоды свеклы), то за выборку принимается отдельный ее экземпляр (например, кочан капусты).
При поставке продукции в крытом железнодорожном вагоне, автофургоне или другом транспортном средстве, в котором нет свободного доступа к верхнему или другим слоям продукции, или в случае, когда оперативный возврат продукции невозможен, отбор пробы производится при разгрузке транспортного средства путем взятия выборок из разных мест, равномерно распределенных по всему объему партии продукции и удаленных друг от друга на равные расстояния. Независимо от массы партии продукции число выборок равно 12.
При поставке продукции водным транспортом допускается размещение в одном транспортном средстве (барже) нескольких партий при условии их раздельного размещения. В этом случае для химического анализа от каждой партии остается отдельная проба. Отбор пробы производится путем взятия 12 выборок из продукции, отобранной от одной партии для проверки ее качества в соответствии с действующим ГОСТ. Если число единиц упаковки (ящики, поддоны, контейнеры) отобранной продукции больше 12, то выборки берутся из произвольно выбранных 12 единиц упаковки. Если число единиц упаковки меньше 12, то из каждой единицы упаковки отбирается по несколько выборок. Места выборок из одной упаковки (например, из контейнера) должны быть равномерно рассредоточены по ее объему.
В случае возникновения разногласий между получателем и поставщиком отбор проб продукции проводят в соответствии с ГОСТ, с последующим проведением анализа только стандартной части экспортируемой продукция. Пробы от стандартной части продукции отбирают методом конверта (по 0,5 кг из каждой точки отбора).
Пробы готовят к анализу следующим образом:
Картофель. Клубни моют водой, вытирают чистой тканью досуха и разрезают крестообразно вдоль оси "столон-ростовая часть" на 4 равные чести. От каждого клубня берут четвертую часть, отобранный материал используют для анализа.
Корнеплоды. Корнеплоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, срезают шейку и тонкий конец корня и разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 равные части. Доли, представляющие четвертую часть от каждого корнеплода, используют для анализа.
Капуста. Кочаны разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 или 8 равных частей: берут соответственно по 1/4 или 1/8 части от каждого кочана в пробу для анализа. При этом отбрасывают верхние несъедобные листья и остаток кочерыги.
Луковичные растения. Отбрасывают несъедобные части. С луковицы удаляют чешуи, срезают и отбрасывают основания корня и сухую шейку, разрезают их крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 равные части: от каждой луковицы четвертую часть берут на пробу для анализа.
Томаты, огурцы, кабачки. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, удалив плодоножки и разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части. От каждого плода в пробу для анализа берут по 1/4 ч.
Бахчевые культуры. Плоды разрезают вдоль оси на сегменты шириной 6 - 8 см по окружности плода и в пробу для анализа от каждого плода берут по 2 - 4 сегмента с противоположных сторон таким образом, чтобы в их число попали и затемненные, и освещенные солнцем части. С отобранных частей плода снимают верхний слой, не употребляемый в пищу, удаляют семена.
Перец сладкий. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части и берут в пробу для анализа по 1/4 части от каждого плода. При этом вырезают и отбрасывают семена и остаток плодоножки.
Зеленые овощи (салат, шпинат, капуста салатная, петрушка, щавель, сельдерей, кинза, укроп и т.д.). Обрезают и отбрасывают несъедобные части растений. Растения моют водой и подсушивают сначала между листами фильтровальной бумаги или слоями чистой ткани, а затем на воздухе.
Яблоки, груши. Плод моют водой, вытирают чистой тканью досуха, разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части и берут в пробу для анализа по 1/4 части от каждого плода. При этом вырезают и отбрасывают остаток семенного гнезда и плодоножку.
Виноград. Ягоды винограда отделяют от веток, моют водой и сушат на листе фильтровальной бумаги.
Примечание. Пробы необходимо готовить в количестве не менее двух, так как в случае повышенного содержания нитратов может возникнуть необходимость повторения анализа.
Порядок отбора и подготовки проб полуфабрикатов, готовых блюд и кулинарных изделий изложены в прил. 1,2.
5.10.1. Ионометрический метод определения нитратов
Метод основан на извлечении нитратов из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением их концентрации в полученной вытяжке с помощью ионоселективного электрода. Для ускорения анализа вместо вытяжки можно использовать сок анализируемой продукции, разбавленный раствором алюмокалиевых квасцов. При анализе капусты для разрушения примесей, мешающих определению нитратов, проводят их окисление марганцовокислым калием.
Метод используют при количественном определении нитратов в овощах, плодах и ягодах.
Метод непригоден, если содержание хлоридов в анализируемом материале более чем в 25 раз превышает содержание нитратов при их концентрации до 50 мг/кг и в 50 раз - при более высоких.
Нижний предел обнаружения нитратов - 6 мг на 1 куб.дм
анализируемого раствора. Предел надежного определения нитратов в
-1
анализируемой пробе - 30 млн. (мг/кг).
Аппаратура, материалы, реактивы. Иономер типа И-120М, И-115М,
ЭВ-74, милливольтметры рН-340, рН-121, нитратомер НМ-002 или
аналогичный прибор с погрешностью измерения не более 5 мВ (0,05
PNO ); ионоселективный нитратный электрод ЭM-N0 -01, ЭИМ-11 или
3 3
другой электрод, имеющий такие же метрологические характеристики;
электрод вспомогательный лабораторный; хлорсеребряный ЭВЛ-IMI или
ЭВЛ-IМ3; весы лабораторные; колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000
куб.см; мерный цилиндр вместимостью 50 куб.см; пипетки вместимостью
1, 5, 10, 50 и 100 куб.см; стаканы лабораторные вместимостью 100,
200, 500 и 1000 куб.см; ступка фарфоровая с пестиком; капельница;
встряхиватель ВВ-1 или блок экстрагирования БЭ-1; мешалка
лабораторная электромеханическая или магнитная; мезгообразователь
МЛ-1; пластмассовая терка, механическая или электрическая мясорубка;
ножницы; нож; гомогенизатор с частотой вращения ножевой системы не
-1
менее 6000 мин ; измельчитель РТ-1 и РТ-2; соковыжималка с
электрическим удалением выжимок; механическая соковыжималка;
шпатель; стеклянные палочки; квасцы алюмокалиевые (КА1 (S0 ) x
4 2
x 12H O); хлорид калия; нитрат калия; перманганат калия; кислота
2
серная; вода дистиллированная; пероксид водорода, раствор с массовой
долей 35%; бумага масштабно-координатная марки Д .
2
Подготовка к испытанию. 1. Раствор алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% (экстрагирующий раствор): 10 г алюмокалиевых квасцов, взвешенных с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см и доводят объем до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более года. При появлении мути или осадка его заменяют на свежеприготовленный.
2. Экстрагирующий раствор для определения нитратов в капусте: 10 г алюмокалиевых квасцов, взвешенных с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см, туда же добавляют 1 г перманганата калия, взвешенного с точностью до 0,01 г и 0,6 куб.см концентрированной серной кислоты. Полученную смесь взбалтывают до растворения всех ингредиентов, раствор доводят до метки дистиллированной водой и хранят в склянке с притертой пробкой не более одного года.
3. Приготовление основного раствора нитрата калия концентрации
С (KNO ) = 0,1 моль/куб.дм (pCNO = -lgCNO = 1) : 10,11 г нитрата
3 3 3
калия, высушенного при температуре 110 - 120 град. C до постоянной
массы и взвешенного с точностью до 0,001 г, растворяют
экстрагирующим раствором (п. 1) в мерной колбе 1000 см и доводят
объем до метки тем же раствором. Раствор хранят в склянке с
притертой пробкой не более года, при появлении мути или осадка его
заменяют на свежеприготовленный.
4. Приготовление растворов сравнения нитрата калия: растворы готовят из основного раствора нитрата калия (п. 3). В день проведения анализа, используя для разбавления раствор алюмокалиевых квасцов (п. 1), который применяется для анализа. Растворы сравнения используют для градуировки прибора и построения градуировочного графика.
-
4.1. Раствор сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,01
3
моль/куб.дм (рС NO = 2): основной раствор нитрата калия
3
разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов. Для этого в
мерную колбу вместимостью 100 куб.см отбирают пипеткой 10 куб.см
основного раствора с рС NO = 1, доводят до метки раствором
3
алюмокалиевых квасцов и перемешивают. -
4.2. Раствор сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,001
3
моль/куб.дм (рС NO = 3): раствор, приготовленный по п. 4.1,
3
разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов, как указано в
п. 4.1. -
4.3. Раствор сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,0001
3
моль/куб.дм (рС NO = 4): раствор, приготовленный по п. 4.2,
3
разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов.
5. Мембранный ионоселективный нитратный электрод и
хлорсеребряный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с
инструкциями, прилагаемыми к ним. В промежутках между исследованиями
мембраны ионоселективный электрод погружают в раствор с рС NO = 4.
3
Если перерывы в работе составляют сутки и более, его хранят в
-
растворе нитрата калия с концентрацией С (NO ) = 0,001 моль/куб.дм.
3
При длительных перерывах между исследованиями (более пяти суток)
электрод хранят на воздухе и перед началом работы вымачивают 1 - 2
-
часа в растворе нитрата калия с концентрацией С (NO ) = 0,1
3
моль/куб.дм. В обоих случаях перед началом измерений электрод
промывают в дистиллированной воде не менее 3 раз. Хлорсеребряный
электрод сравнения в перерывах между исследованиями погружают в
стакан с дистиллированной водой.
Проведение испытания. Пробы для анализа измельчают с помощью
терки механической, электромеханической мясорубки или
мезгообразователя. Зеленые культуры режут ножницами или ножом до
частиц размером 0,5 - 1,0 см или измельчают на мясорубке. 10,0 г
измельченного материала взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в
стакан гомогенизатора или измельчителя, приливают 50 куб.см раствора
алюмокалиевых квасцов и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте
-1
вращения 6000 мин .
При отсутствии гомогенизатора или измельчителя навеску продукта помещают в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см, приливают 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин.
При анализе материала, содержащего твердые ткани, и отсутствии гомогенизатора навеску массой 10,0 г растирают в ступке с прокаленным песком или битым стеклом до однородной массы, переносят ее с помощью 50 куб.см раствора алюмокалиевых в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см, перемешивают в течение трех минут с помощью мешалки. Вместо растирания в ступке с песком или битым стеклом возможно 15-минутное нагревание суспензии на кипящей водяной бане с последующим охлаждением и доведением до метки.
В суспензии, приготовленной одним из описанных способов, измеряют концентрацию нитрат-ионов.
При анализе капусты 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 100 куб.см, наливают 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2), перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2 - 3 капли) 33-процентного раствора пероксида водорода до обесцвечивания раствора. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов.
Для овощей, плодов и ягод, кроме зеленых культур, с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа можно использовать сок. Для получения сока пробы пропускают через электромеханическую соковыжималку. Сок собирают в мерную емкость и перемешивают.
При анализе всех культур, кроме капусты, от полученного сока с помощью пипетки отбирают аликвотную часть объемом 10 куб.см, измеренным с точностью до 0,1 куб.см, помещают ее в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см, прибавляют 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов, перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-ионов.
При анализе капусты в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см
помещают 10 куб.см сока, измеренного с точностью до 0,1 куб.см,
прибавляют 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2) и
перемешивают в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по
каплям (2 - 3 капли) 33-процентный раствор пероксиводорода до
обесцвечивания раствора, после чего измеряют концентрацию
нитрат-ионов с помощью электрода ЭМ-NO -01.
3
Градуировка иономера при измерении концентрации нитратов в
-
единицах рС NO . После подключения прибора к электросети при работе
3
-
с электродом ЭМ-NO -01 нажимают клавишу 1 - 4.
3
Подготовленные к работе нитратный и хлорсеребряный электроды
ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной
-
бумагой и погружают в раствор сравнения с концентрацией С (NO ) =
3
0,0001 моль/куб.дм (рС NO = 4). Переключатель рода термокомпенсации
3
иономера должен находиться при этом в положении "Ручн", а ручки
"Температура раствора" и "рХ" повернуты в крайнее левое положение.
-
При замере рС NO нажимают клавишу "рХ", при отключении цепи -
3
клавишу "t". Ручкой "Калибровка" устанавливают стрелку прибора на
значение, равное 4 (по средней шкале прибора). Затем убирают раствор
-
с концентрацией С (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм, ополаскивают
3
электроды дистиллированной водой, промокают их фильтровальной
бумагой, чтобы убрать капли воды, и погружают электроды в раствор с
- -
концентрацией C (NO ) = 0,01 моль/куб.дм (рС NO = 2).
3 3
С помощью ручки "Крутизна" устанавливают стрелку прибора на
значение, равное двум (средней шкалы прибора). Если с помощью ручки
"Крутизна" не удается вывести на значение, равное двум, то
используют ручку "Температура раствора". Затем повторяют настройку
- -
прибора по раствору рС NO = 4 и рС NO = 2 до тех пор, пока
3 3
стрелка прибора не будет показывать требуемые значения. Перед каждой
проверкой настройки иономера электроды выдерживают в растворе с
-
концентрацией C (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм 3 - 4 мин и каждый раз
3
измерения проводят в свежей порции раствора сравнения. При переносе
из концентрированного в разбавленный раствор электроды ополаскивают
дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой. Проверку
-
градуировки прибора проверяют по раствору рС NO = 3. Отклонение от
3
-
контрольного значения не должно превышать +/- 0,04 рС NO .
3
Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый
-
раствор и снимают показания в единицах рС NO . Показания прибора
3
считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа
показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов сравнения
должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют не менее трех
раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции
растворов сравнения.
- -
Полученные значения рС NO переводят в мг/кг NO по формуле
3 3
(58) или по табл. 22 - 27.
Градуировку прибора типа рН-метр милливольтметр (рН-340)
проводят следующим образом. Перед настройкой прибора следует
поставить тумблер "Род работ" в положение "рН", измерительный
нитратный электрод подключить к гнезду "Всп", а вспомогательный
хлорсеребряный электрод к гнезду "Изм", т.к. измеряется концентрация
-
аниона (NO ), а прибор рассчитан на измерение водородного иона.
3
-
Предел измерения для электрода ЭМ-NO - 01 2,5 рН. Работа
3
ведется при размахе 3 рН или 300 мВ. На стекле шкалы делают
перецифровку - соответственно цифрам на верхней шкале прибора 3, 2,
1 пишут слева направо 4, 3, 2, 1.
Подготовленные к работе электроды ополаскивают дистиллированной
водой, промокают фильтровальной бумагой и помещают в раствор
- -
сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм (рС NO =
3 3
4) и с помощью ручек "Еи-точно" на задней стенке прибора и
"Еи-точно" на верхней панели прибора устанавливают стрелку прибора
на верхней шкале на значении 4 (по измененному обозначению). Затем
ополаскивают электроды дистиллированной водой, промокают
фильтровальной бумагой и погружают электрод в раствор сравнения с
- -
концентрацией С (NO ) = 0,01 моль/куб.дм (рС NO = 2), с помощью
3 3
ручки "S" устанавливают стрелку прибора на значение, равное двум (по
измененному обозначению); если с помощью ручки "S" это сделать
невозможно, то используют тумблер "Температура раствора". Затем
-
повторяют настройку прибора по растворам сравнения с рС NO = 4 и
3
-
рС NO = 2 до тех пор, пока стрелка прибора не будет показывать
3
требуемые значения. Перед проверкой настройки иономера электроды
-
необходимо выдержать в растворе с концентрацией С (NO ) = 0,0001
3
моль/куб.дм 3 - 4 мин и каждый раз проводить измерение в свежей
порции растворов сравнения.
При переносе из концентрированного раствора в разбавленный
электроды ополаскивают дистиллированной водой и сушат фильтровальной
бумагой. Проверку градуировки прибора проводят по раствору с
-
pC NO = 3. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин
3
после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых
проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора
проверяют не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый
раз свежие порции растворов сравнения. Отклонения от контрольного
-
значения не должны превышать +/- 0,04 рС NO .
3
Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый
-
раствор и снимают показания в рС NO . В течение рабочего дня
3
градуировку прибора периодически повторяют по растворам сравнения.
-
Полученные при анализах значения рС NO переводят в мг/кг по
3
формуле (68) или по табл. 22 - 27.
Измерение концентрации иона нитрата в режиме "мВ". Определение
проводят, используя калибровочный график и снимая показания ЭДС в
"мВ". В этом случае нитратный электрод (для любых милливольтметров)
подключают к гнезду "Изм", а хлорсеребряный электрод - к гнезду
"Всп". Тумблер "Род работ" ставят в положение "мВ" и ЭДС электродной
пары измеряют в растворах сравнения и анализируемых.
Перед началом работы измеряют показания растворов сравнения в
порядке возрастания концентрации, начиная с меньшей, с концентрации
-
С (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм.
3
Перед погружением электродов исследуемые пробы взбалтывают.
Показания прибора считывают не ранее, чем через 1 мин после
прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых проб и
растворов сравнения должна быть одинаковой. Приборы настраивают не
менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие
порции растворов сравнения.
После каждого измерения электрода ополаскивают дистиллированной
водой и промокают фильтровальной бумагой.
Содержание нитратов в пробах находят, используя калибровочный
график, построенный на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс
-
откладывают величины рС NO , соответствующие растворам сравнения
3
нитрата калия в молях:
- -
с концентрацией C (NO ) = 0,1 моль/куб.дм (рС NO = 1)
| Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | ... Стр.18
карта новых документов |
