Приказ Министерства финансов Республики Беларусь от 28.05.1997 N 54 "Об утверждении Инструкции о порядке учета, сбора, хранения и сдачи серебросодержащих отходов, образующихся при использовании кинофоторентгеноматериалов на предприятиях, в учреждениях, организациях и воинских частях"
Документ утратил силу
Архив ноябрь 2011 года
<< Назад |
<<< Главная страница
Стр. 2
| Стр.1 | Стр.2
Приложение 5
УТВЕРЖДАЮ
Зам. руководителя предприятия
____________________ Ф.И.О.
"___" _____________ 199 г.
ОТЧЕТ
о движении фотоматериалов, содержащих серебро,
по ______________________________ за _____________________ 199 г.
(наименование подразделения) (месяц или квартал)
---+--------------+--------+-------+----------------+-----------------+-------------------------------------------------------+--------------
N ¦ Наименование,¦Единица ¦ Норма ¦Остаток ¦Приход ¦ Расход ¦Остаток на
п/п¦ тип ¦ изм. ¦наноса ¦на ______ ¦ +----------------+--------------------------------------+
¦фотоматериалов¦(пачка, ¦серебра+----+-----T-----+----+----T-------+ Всего ¦В том числе +----+----T----
¦ (завод- ¦катушка)¦ на ¦Кол-¦Кол- ¦Кол- ¦Кол-¦Кол-¦Кол-во +----+----T------+----------------+---------------------+Кол-¦Кол-¦Кол-
¦изготовитель, ¦ ¦1 кв.м ¦ во ¦ во ¦ во ¦ во ¦ во ¦серебра¦Кол-¦Кол-¦Кол-во¦На производстве ¦Передача без ¦ во ¦ во ¦ во
¦ формат, ¦ ¦ или ¦ ¦кв.м ¦ се- ¦ ¦ в ¦ по ¦ во ¦ во ¦Ag по ¦фоторабот ¦обработки в ¦ ¦ в ¦ Ag
¦ количество ¦ ¦1 пог.м¦ ¦ или ¦ребра¦ ¦кв.м¦нормам ¦ ¦ в ¦нормам¦ ¦----------- ¦ ¦кв.м¦ по
¦ листов в ¦ ¦ ¦ ¦пог. ¦ по ¦ ¦или ¦наноса ¦ ¦кв.м¦наноса+----+----T------+----+----T----+------+ ¦или ¦нор-
¦пачке, ширина ¦ ¦ ¦ ¦метр ¦нор- ¦ ¦пог.¦ ¦ ¦или ¦ ¦Кол-¦Кол-¦Кол-во¦N и ¦Кол-¦Кол-¦Кол-во¦ ¦пог.¦мам
¦ катушки, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ мам ¦ ¦метр¦ ¦ ¦пог.¦ ¦ во ¦ во ¦Ag по ¦дата¦ во ¦ во ¦Ag по ¦ ¦метр¦на-
¦ рулона, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦нано-¦ ¦ ¦ ¦ ¦метр¦ ¦ ¦ в ¦нормам¦нак-¦ ¦ в ¦нормам¦ ¦ ¦но-
¦ цветность, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ са ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кв.м¦наноса¦лад-¦ ¦кв.м¦наноса¦ ¦ ¦ са
¦контрастность)¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦или ¦ ¦ной ¦ ¦или ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦пог.¦ ¦ ¦ ¦пог.¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦метр¦ ¦ ¦ ¦метр¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦гр ¦ ¦ ¦гр ¦ ¦ ¦гр ¦ ¦ ¦гр ¦ ¦ ¦гр ¦ ¦ ¦ ¦гр ¦ ¦ ¦гр
---+--------------+--------+-------+----+-----+-----+----+----+-------+----+----+------+----+----+------+----+----+----+------+----+----+----
1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11 ¦ 12 ¦ 13 ¦ 14 ¦ 15 ¦ 16 ¦ 17 ¦ 18 ¦ 19 ¦ 20 ¦ 21 ¦ 22 ¦ 23
---+--------------+--------+-------+----+-----+-----+----+----+-------+----+----+------+----+----+------+----+----+----+------+----+----+----
Итого:
(по графам 7, 10, 13, 16, 20, 23)
Примечания:
1. В графах 5, 8, 11, 14, 18, 21 отражается количество фотоматериалов
в единицах измерения (пачка, катушка), для рулонов - погонные метры.
2. В графах 6, 9, 12, 15, 19, 22 отражается количество фотоматериалов,
переведенное в расчетные единицы - квадратные метры, погонные метры в 35 мм
исчислении, что необходимо для подсчета количества содержащегося в
фотоматериалах серебра.
3. В графах 7, 10, 13, 16, 20, 23 отражается количество серебра в
фотоматериалах, исходя из нормы наноса серебра на одну расчетную единицу
(квадратный метр, погонный метр в 35 мм исчислении), умноженное на
количество фотоматериалов в расчетных единицах (т.е. данные графы 3 на
количество в графах 6, 9, 12 и т.д.)
Начальник подразделения _________________ Ф.И.О.
(подпись)
Материально ответственное
лицо ___________________ ________________ Ф.И.О.
(должность) (подпись)
Бухгалтер ________________ Ф.И.О.
(подпись)
Приложение 6
Согласовано УТВЕРЖДАЮ
Гл. технолог Зам.руководителя предприятия
_______________ Ф.И.О. ________________ Ф.И.О.
"___" _________ 199 г. "___" ___________199 г.
ОТЧЕТ
о сборе серебра в отходах от использования
кинофоторентгеноматериалов на производственные нужды на
_______________________________________
(наименование предприятия)
за _________________ 199 г.
(месяц, квартал)
---+---------------+-------+--------+-----------+--------------------------------+---------------------------------------------+------
¦ Наименование, ¦Расчет.¦ Норма ¦Кол-во фото¦Норма ¦Фактически собрано серебра в отходах ¦Приме-
¦ тип ¦единица¦ наноса ¦материалов,¦возврата (сбора ¦(в граммах) ¦чание
N ¦фотоматериалов,¦измер. ¦ Ag на ¦израсходов.¦серебра ¦ ¦
п/п¦ завод- ¦1 кв.м ¦ 1 кв.м ¦ за ¦от израсходованных ¦ ¦
¦ изготовитель, ¦ или 1 ¦ или ¦ отчетный ¦фотоматериалов +---------------------+-----------------------+
¦ формат, ¦ пог. ¦1 погон.¦ период в +----------+----------+----------+По данным ¦По данным ГП ¦
¦ количество ¦ метр ¦ метр ¦ кв.м или ¦От водных ¦ От сухих ¦Всего ¦предприятия ¦БелВДМ ¦
¦ листов в ¦ ¦ ¦ пог.м ¦растворов ¦ отходов ¦справочно +-------+----T---+----+-----+-----T-----+-----+
¦ пачке, ширина ¦ ¦ ¦ +----+-----+----+-----+----+-----+ N и ¦ От ¦От ¦Все-¦ N и ¦ От ¦ От ¦Всего¦
¦ катушки, ¦ ¦ ¦ ¦% к ¦грам-¦% к ¦грам-¦% к ¦грам-¦ дата ¦вод-¦су-¦ го ¦дата ¦вод- ¦сухих¦спра-¦
¦ рулонов, ¦ ¦ ¦ ¦нор-¦ мов ¦нор-¦ мов ¦нор-¦ мов ¦наклад-¦ных ¦хих¦ ¦пас- ¦ ных ¦отхо-¦вочно¦
¦ цветность, ¦ ¦ ¦ ¦мам ¦ Ag ¦мам ¦ Ag ¦мам ¦ Ag ¦ ной о ¦рас-¦от-¦ ¦порта¦раст-¦ дов ¦ ¦
¦ контрастность ¦ ¦ ¦ ¦на- ¦ ¦на- ¦ ¦на- ¦ ¦ сдаче ¦тво-¦хо-¦ ¦Бел- ¦воров¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦носа¦ ¦носа¦ ¦носа¦ ¦ отх. ¦ров ¦дов¦ ¦ ВДМ ¦ ¦ ¦ ¦
---+---------------+-------+--------+-----------+----+-----+----+-----+----+-----+-------+----+---+----+-----+-----+-----+-----+------
1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11 ¦ 12 ¦ 13 ¦14 ¦ 15 ¦ 16 ¦ 17 ¦ 18 ¦ 19 ¦ 20
---+---------------+-------+--------+-----------+----+-----+----+-----+----+-----+-------+----+---+----+-----+-----+-----+-----+------
Итого: (по графам 7, 9, 11, 13, 14, 15, 17, 18, 19)
Примечания:
1. Данные гр. 5 данного отчета должны соответствовать гр.15 отчета о
движении фотоматериалов (приложение 5).
2. Результаты государственного предприятия БелВДМ по приемке и анализу
серебра в отходах являются окончательными (гр. 17, 18) для определения
полноты сбора серебра в отходах.
Начальник подразделения ______________________ Ф.И.О.
(подпись)
Ст.лаборант (инженер) ______________________ Ф.И.О.
(подпись)
Бухгалтер ______________________ Ф.И.О.
(подпись)
Приложение 7
УТВЕРЖДАЮ
Председатель Комитета по
драгоценным металлам и
драгоценным камням при
Совете Министров
Республики Беларусь
М.И.Бурачевский
2.08.1993
НОРМЫ ВОЗВРАТА СЕРЕБРА ИЗ ОТХОДОВ, ОБРАЗУЮЩИХСЯ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ КИНОФОТОРЕНТГЕНОМАТЕРИАЛОВ
Срок введения 15 августа 1993 года г. Минск 1993 год
Настоящие нормы возврата серебра в государственный фонд из отходов, образующихся при использовании кинофоторентгеноматериалов, разработаны с учетом технически обоснованных потерь драгоценного металла (включая особенности их изготовления), что позволяет при надлежащей организации сбора отходов от всех источников их образования, учета и сохранности обеспечить их выполнение.
Применение указанных норм обязательно для всех объединений, предприятий, учреждений, организаций, независимо от форм собственности, воинских частей, подразделений, использующих серебросодержащие кинофоторентгеноматериалы.
При использовании кинофоторентгеноматериалов, содержащих серебро, в типографиях, издательствах, фотоателье, кино- и фотолабораториях, киностудиях, рентгенокабинетах и других сбору подлежат: водные растворы (отработанные фиксажные и отбеливающие растворы, первая непроточная промывная вода), технически изношенные фотоматериалы (обрезки кинофоторентгенопленок, фотобумаги, использованных или забракованных фотоотпечатков, негативов), бой фотопластинок, заправочные и защитные концы кинофотопленок, архивные кинофоторентгеноматериалы, срок хранения которых истек или пришедшие в негодность, остатки фотоэмульсии, обтирочные и фильтровальные материалы, применяемые при фотографических работах и при обработке серебросодержащих отходов (бумага, ветошь, ткань, вата и т.д.).
Нормы предназначены для определения полноты сбора серебра (в отходах), предотвращения потерь драгоценного металла, а также для разработки планов сдачи отходов серебра в государственный фонд Республики Беларусь и контроля за их выполнением.
Для организаций и предприятий кинематографии (киностудий) Министерства культуры Республики Беларусь нормы возврата утверждаются Белдрагметом по предъявлению, с учетом их обоснованности.
Для ряда производств (полиграфии, радиотехники, электроники, при фотопечати штриховых изображений и т.д.) возможны отклонения в нормах возврата между графами 3 и 4. В этих случаях нормы возврата могут быть переутверждены (с согласия Белдрагмета), при этом суммарная норма графы 3 и 4 не должна быть меньше предусмотренных настоящими нормами.
Нормы установлены в процентах к количеству серебра, нанесенного на кинофоторентгеноматериалы.
Анализ полноты сбора серебра в соответствии с настоящими нормами проводится раздельно по нормативам (т.е. по графам 3 и 4).
Нормативный возврат серебра из водных растворов и технически изношенных кинофоторентгеноматериалов рассчитывается исходя из фактического расхода материалов.
Данные, приведенные в графах 6 и 7 являются усредненными величинами и применимы для расчетов количества возврата серебра с технически изношенных кинофоторентгеноматериалов, а также на поставку в государственный фонд серебра в указанных отходах и не могут быть использованы для расчета с поставщиками.
Объединения, предприятия, учреждения, организации, независимо от форм собственности, воинские части, подразделения обязаны обеспечить строгий контроль за соблюдением норм возврата серебра в отходах.
При установлении фактов образования сверхнормативных потерь серебра виновные в этом лица привлекаются к материальной ответственности в соответствии с действующим законодательством.
НОРМЫ возврата серебра от использования кинофоторентгеноматериалов
------------+-----------------+------------------------------+-------------
Область ¦ Наименование ¦Нормы возврата серебра ¦Справочные
применения ¦ потребляемых ¦ ¦данныеа
кинофото- ¦ материалов +----------+-----------+-------+количеств
рентгено- ¦ ¦из водных ¦ с ¦ Всего ¦серебра,
материалов ¦ ¦растворов ¦технически ¦ в % ¦находящегося
¦ ¦ (фиксаж- ¦изношенных ¦серебра¦в технически
¦ ¦ных, отбе-¦ кинофото- ¦ к ¦изношенных
¦ ¦ливающих, ¦ рентгено- ¦наносу ¦кинофото-
¦ ¦промывных ¦материалов,¦(графы ¦рентгено-
¦ ¦ вод) в % ¦ прошедших ¦ 3 + 4)¦материалах,
¦ ¦ к кол-ву ¦химикофото-¦ ¦прошедших
¦ ¦ серебра, ¦графическую¦ ¦химико-
¦ ¦нанесенно-¦обработку, ¦ ¦фотогра-
¦ ¦ му на ¦ в % к ¦ ¦фическую
¦ ¦кинофото- ¦ кол-ву ¦ ¦обработку,
¦ ¦рентгено- ¦ ¦ ¦в граммах
¦ ¦материалы ¦ ¦ +------+------
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ на 1 ¦ на 1
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ кг ¦ кв.м
------------+-----------------+----------+-----------+-------+------+------
1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7
------------+-----------------+----------+-----------+-------+------+------
Организации Фотопленка
бытового черно-белая 56 18 74,0 4,3 0,8
обслуживания Фотопленка
населения цветная 72 - 72,0 - -
Фотобумага
черно-белая 52 17 69,0 1,0 0,2
Фотобумага
цветная 72 - 72,0 - -
Фотопластинки 62 14 76,0 - 1,0
Учебные Рентгенопленки
учреждения (отеч.) 41 31 72,0 12,3 3,1
Рентгенопленки
(имп.) 41 31 72,0 9,0 2,3
Флюорографические
пленки 43 24 67,0 7,5 1,6
Издательства Фототехническая
типографии пленка 42 27 69,0 7,8 1,4
Фотобумага
черно-белая 64 8 72,0 0,5 0,1
Фотобумага
цветная 72 - 72,0 - -
Организации, Кинопленка
предприятия, цвет. негат. 79 - 79,0 - -
учреждения, Кинопленка
телестудии, цвет. позит. 80 - 80,0 - -
системы Кинопленка цвет.
телерадио- обращаемая 89 - 89,0 - -
вещания
Другие Кинофотопленка
объединения, черно-белая 57 18 75,0 4,0 0,7
организации, Кинофотопленки
предприятия цветные 72 - 72,0 - -
и Фототехническая
учреждения пленка:
на триацетатной
основе, 55 18 73,0 4,6 0,8
на лавсановой
основе 55 18 73,0 6,3 0,8
Рентгенопленка
техническая 46 27 73,0 17,6 4,2
Аэрофотопленка
черно-белая:
на триацетатной
основе, 58 13 71,0 3,0 0,6
на лавсановой основе 58 13 71,0 5,3 0,6
Фотокалька 65 8 73,0 1,3 0,3
Фотопластинки 68 8 76,0 - 1,0
Фотобумага
черно-белая 57 17 74,0 1,0 0,2
Фотобумага цветная 72 - 72,0 - -
Осциллографическая
фотобумага 65 5 70,0 0,3 0,07
Директор государственного Начальник Государственной
предприятия "БелВДМ" Комитета инспекции пробирного
по драгоценным металлам и надзора Комитета по
драгоценным камням при Совете драгоценным металлам и
Министров Республики Беларусь драгоценным камням при
А.В.Шнек Совете Министров
02.08.1993 Республики Беларусь
Л.П.Живица
02.08.1993
Приложение 8
УТВЕРЖДАЮ
Зам. руководителя предприятия
__________________ Ф.И.О.
"___" __________ 199 г.
ОТЧЕТ
о движении серебросодержащих отходов
кинофоторентгеноматериалов
по _________________________________________________
(наименование подразделения)
за _____________________ 199 года
(месяц, квартал)
---+-----------------+---------+------------+---------------+--------------------+--------------------+------------
¦ Наименование, ¦ Единица ¦Остаток на ¦Поступило ¦Отправлено на ¦Подтверждено ГП ¦Остаток на
¦ вид отходов ¦измерения¦_______ ¦(собрано) за ¦переработку по ¦БелВДМ ¦_______
¦ ¦ (1 кг, +----+-------+отчетный период¦данным предприятия +-------+----T-------+----+-------
¦ ¦ литр, ¦кол-¦грам- ¦по данным +-------+----T-------+N и ¦кол-¦грам- ¦кол-¦грам-
N ¦ ¦ кв.м, ¦во ¦мов ¦предприятия ¦N и ¦кол-¦грам- ¦дата ¦во ¦мов ¦во ¦мов
п/п¦ ¦погонный ¦ ¦серебра+------+--------+дата ¦во ¦мов ¦наклад-¦ ¦серебра¦ ¦серебра
¦ ¦ метр) ¦ ¦ ¦кол-во¦ гр ¦наклад-¦ ¦серебра¦ной ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ серебра¦ной ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
---+-----------------+---------+----+-------+------+--------+-------+----+-------+-------+----+-------+----+-------
1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11 ¦ 12 ¦ 13 ¦ 14 ¦ 15
---+-----------------+---------+----+-------+------+--------+-------+----+-------+-------+----+-------+----+-------
1. Отработанные
фиксаж и
промывная
вода
(непроточная)
2. Отработанный
отбеливающий
раствор
3. Обрезки, брак
фотопленки
(экспонированной)
КН-3
4. Фотобумага -
"Унибром" особо
контрастная,
черно-белая,
неэкспонированная
(с истекшим
сроком службы)
5.
6.
Итого: (по гр.5, 7, 10, 13, 15)
Примечания:
1. По отклонениям от данных ГП БелВДМ (гр.12, 13 от гр.9, 10) следует
выяснить причины и приложить к отчету соответствующее объяснение
ответственных лиц.
2. Остатки (в граммах серебра, лигатуре) должны корректироваться с
учетом результатов подтвержденния ГП БелВДМ (паспортов) по сдаче
серебросодержащих отходов.
Начальник подразделения ____________________ Ф.И.О.
(подпись)
Ст.лаборант (инженер) ______________________ Ф.И.О.
(подпись)
Бухгалтер ______________________ Ф.И.О.
(подпись)
Приложение 9
МЕТОДЫ АНАЛИЗА НА СОДЕРЖАНИЕ СЕРЕБРА В ОТХОДАХ И ШЛАМЕ
Анализ определения количества серебра должен проводиться в отработанных фотографических растворах перед регенерацией серебра из них, в растворах по окончании электролиза или другого вида регенерации для определения полноты осаждения, в серебросодержащем шламе перед отправкой его на завод вторичных драгоценных металлов.
Условно можно выделить химические, электрохимические и колориметрические методы.
1. Жидкие отходы
Первый химический метод
Приборы, оборудование и посуда. Весы лабораторные технические; ручная центрифуга; мерные стаканы, колбы на 100 мл; центрифужные пробирки с ценой деления не более 0,02 мл; пипетки на 5 мл.
Реактивы. Сульфид натрия (сернистый натрий); гидроксид натрия (едкий натр.).
Перед анализом необходимо приготовить 20%-е растворы сульфида натрия и гидроксида натрия.
В 10 мл центрифужную пробирку наливают 5 мл отработанного фиксажного раствора, добавляют 3 мл 20%-го раствора гидроксида натрия и 2 мл 20%-го раствора сульфида натрия. Содержимое пробирки взбалтывают и, установив в центрифугу, центрифугируют до полного осаждения сульфида серебра.
Учитывая, что 0,07 мл осадка в пробирке соответствует 1 г серебра в 1 л отработанного фиксажного раствора, определяют содержание серебра во всем объеме исследуемого раствора. С увеличением содержания серебра в растворе увеличивается и объем осадка.
Второй химический метод
Приборы, оборудование и посуда те же, что и для первого метода.
Реактивы. 40%-й раствор формалина; азотная кислота (уд.в.1,18 - 1,2).
В центрифужную 10-мл пробирку наливают 5 мл отработанного фиксажного раствора, добавляют 1 - 1,5 мл 40%-го раствора формалина и взбалтывают, затем добавляют 3 мл азотной кислоты и снова центрифугируют, после чего дают раствору отстояться и через 10 - 20 мин измеряют объем выпавшего осадка. Объем осадка 0,12 мл в пробирке соответствует 1 г серебра в 1 л отработанного фиксажного раствора. С увеличением содержания серебра в растворе увеличивается и объем осадка.
Третий химический метод
Приборы, оборудование и посуда. Весы технические лабораторные; нагревательный прибор, химическая посуда.
Реактивы и растворы. Сульфид натрия; нитрат серебра; концентрированная азотная кислота; роданид аммония или калия железоаммонийные квасцы; 10%-й раствор сульфида натрия; 10%-й раствор нитрата серебра; 0,1%-й раствор роданида амония или калия; насыщенный раствор железоаммонийных квасцов.
К 50 мл исследуемого фиксажа доливают 10 мл 10%-го раствора сульфида натрия и кипятят 10 - 15 мин. Осветленный раствор проверяют на полноту осаждения и еще горячим пропускают через фильтровальную бумагу, осадок на фильтре промывают горячей водой до тех пор, пока пробы промывной воды с каплей 10%-го раствора нитрата серебра не перестанут давать коричневую окраску.
Фильтр с промытым осадком переносят в стакан, где проводилось осаждение сульфида серебра, доливают туда 15 мл воды и при нагревании до кипения растворяют в 20 мл концентрированной азотной кислоты. После удаления оксидов азота в раствор по стенкам колбы добавляют 10 - 15 мл воды и снова доводят его до кипения. Затем раствор охлаждают, переносят вместе с белой массой фильтровальной бумаги в мерную колбу и после охлаждения доливают дистиллированную воду до метки 200 мл.
50 мл полученного раствора переносят с помощью пипетки в коническую колбу и титруют 0,1%-м раствором роданида аммония или калия, добавляют в качестве индикатора 1 - 2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов. Под конец титрование ведут при энергичном взбалтывании раствора.
1 мл 0,1%-го раствора роданида аммония или калия соответствует 0,010788 г серебра.
Наиболее просто и надежно можно определить содержание серебра в отработанных фиксажных растворах с помощью специальных приборов - аргентометров. Шкала прибора градуируется в граммах серебра на 1 л раствора.
Метод потенциометрического титрования
Сущность метода состоит в потенциометрическом титровании серебросодержащего раствора тиоацетамидом в щелочной среде. Мешающие определению тяжелые металлы (Cu, Fe и т.п.) связываются в комплексы соответственно трилоном Б и оксиэтилидендифосфоновой кислотой (ОЭДФ). Погрешность метода 1 - 2%.
Посуда, приборы. Бюретка с автоматическим нулем и склянкой (ГОСТ 20292-74) вместимостью 10 мл; пипетки (ГОСТ 20292-74) вместимостью 2,5,10,25,50 и 100 мл; стакан (ГОСТ 10394-72) вместимостью 150 мл; цилиндр (ГОСТ 1770-74) вместимостью 25 мл; мешалка магнитная любого типа; pH-метр (милливольтметр) или иономер (марки И-102, И-115) с индикаторным серебряным электродом (покрытым сульфидом серебра) или сульфидсеребряным электродом (марки ЭСС-01) и хлоросеребряным (типа ЭВЛ-1М) электродом сравнения с погрешностью не более + / -0,05.
Реактивы и растворы. 0,4%-й раствор желатины; 0,2%-й раствор оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) (ТУ 6-02-1215-81); 0,01 н. раствор нитрата серебра (азотнокислого серебра); смесь гидроксида натрия и трилона Б; 0,01 н.раствор тиоацетамида.
Подготовка к анализу. Готовят 0,01 н.раствор нитрата серебра, 0,01 н.раствор тиоацетамида, смесь гидроксида натрия и трилона Б, 0,4%-й раствор желатины и 0,2%-й водный раствор ОЭДФ.
Подготавливают серебряный или сульфидсеребряный электрод согласно паспорту, прилагаемому к электроду.
Проведение анализа содержания серебра в фиксирующих растворах концентрацией 0,1 - 5 г/л. Пипеткой отмеряют 2 - 5 мл пробы фиксирующего раствора и переносят их в стакан для потенциометрического титрования вместимостью 150 мл. В этот же стакан добавляют отмеренные цилиндром 25 мл воды, 10 мл 0,4%-го раствора желатины и 20 мл смеси гидроксида натрия и трилона Б. Перемешивая полученный раствор с помощью магнитной мешалки, титруют его 0,01 н.раствором тиоацетамида на установке по ОСТ 19-1-83.
Вблизи точки эквивалентности, когда скорость приращения потенциала увеличивается, раствор тиоацетамида добавляют порциями по 0,1 мл, ожидая после добавления каждой порции полной остановки стрелки прибора.
Конечную точку титрования определяют по наибольшему приросту потенциала.
Проведение анализа содержания серебра в промывной воде концентрацией 0,005 - 0,2 г/л. Пипеткой отмеряют пробу промывной воды в стакан для потенциометрического титрования. При содержании серебра 0,05 - 0,2 г/л объем пробы составляет 25 мл, при содержании серебра менее 0,05 г/л - 50 или 100 мл. В этот же стакан добавляют отмеренные цилиндром 10 мл 0,4%-го раствора желатины и 20 мл смеси гидроксида натрия и трилона Б.
Перемешивая полученный раствор с помощью магнитной мешалки, титруют его 0,01 н.раствором тиоацетамида так же, как и в предыдущем случае.
Примечание. При наличии железа в пробы фиксирующего раствора и промывной воды перед титрованием добавляют дополнительно 5 мл 0,5%-го раствора комплексона ОЭДФ.
Обработка результатов. Содержание серебра (А), г/л, вычисляют по формуле
А = 0,001079 x V1 x К x 1000 / V,
где 0,001079 - количество серебра, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиоацетамида, г;
V1 - объем 0,01 н.раствора тиоацетамида, пошедший на титрование, мл;
К - коэффициент поправки 0,01 н.раствора тиоацетамида;
V - объем анализируемой пробы, мл.
Колориметрический метод
Сущность метода состоит в измерении оптической плотности окраски коллоидного раствора сульфида серебра, образующейся при взаимодействии ионов серебра и сульфида натрия. Погрешность метода для растворов с концентрацией серебра 0,1 г/л и выше +2%, менее 0,1 г/л +/- 5%.
Посуда, приборы. Бюретка (ГОСТ 20292-74) вместимостью 100 мл; колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вместимостью 100, 500 и 1000 мл; пипетки (ГОСТ 20292-74) вместимостью 2, 5, 10 мл; колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр с погрешностью не более +/-1%.
Реактивы и растворы. Буферный, цитратный (pH 5,5 - 5,6) или ацетатный (ГОСТ 4919.1-77) растворы: 10%-й раствор 9-водного сульфида натрия; 0,4%-й раствор желатины фотографической.
Таблица 2
Определение объема пробы по концентрации серебра в растворе
--------------------+------------------------------+--------------------------
Группа растворов ¦ Концентрация серебра, г/л ¦ Объем пробы, мл
--------------------+------------------------------+--------------------------
В фиксирующем растворе
1 1 - 5 2
2 0,2 - 1 10
В серебросодержащей воде
3 0,1 - 0,2 40
4 0,025 - 0,1 80
Подготовка к анализу. Готовят буферный раствор, цитратный (раствор А) pH 5,5 - 5,6, 0,4%-й раствор желатины (раствор В) и 10%-й раствор сульфида натрия (раствор С).
Проведение анализа. Отбирают пробу фиксирующего раствора или серебросодержащей воды. Объем пробы выбирается по вышеприведенной таблице 2. В мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой вносят пробу испытуемого раствора. При малом объеме пробы добавляют воду примерно до половины объема колбы. Затем в колбу последовательно вводят по 5 мл растворов А и В, содержимое колбы взбалтывают и добавляют 2 мл раствора С. Смесь тщательно перемешивают, доводят до метки водой и снова перемешивают раствор.
В качестве раствора сравнения используют "холостую" пробу, приготовленную так же, как испытуемая, но без сульфида натрия.
Измерение оптической плотности окраски испытуемого раствора проводят на фотоэлектрическом колориметре с ртутно-кварцевой лампой за светофильтром N 2, пользуясь 10 мл кюветой, или на спектрофотометре при Л = 320 нм.
--------------------------------
Л - это греческая буква "ламбда".
По полученному значению оптической плотности окраски с помощью градуировочной кривой определяют количество серебра в испытуемой пробе фиксирующего раствора или серебросодержащей промывной воды.
Обработка результатов. Содержание серебра в растворе вычисляют следующим образом.
В 1-й группе растворов концентрация серебра равна величине, полученной по градуировочной кривой; во 2-й группе - той же величине, но уменьшенной в 5 раз; в 3-й - в 20 раз; в 4-й - в 40 раз.
Примечания:
1. Допускается использовать аргентометр типа КВУ-19 с погрешностью +/-5%. При этом измерение проводится в соответствии с прилагаемой к прибору инструкцией.
2. Допускается применять индикаторную бумагу ИС-1 для грубого предварительного определения серебра.
Построение градуировочной кривой для определения серебра в фиксирующих растворах и серебросодержащих промывных водах
Градуировочная кривая строится по результатам измерений оптической плотности окраски шести приготовленных стандартных растворов с концентрацией серебра 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 г/л. Объем отбираемых проб стандартных растворов 2 мл.
Получение окрашенных растворов и измерение оптических плотностей окраски этих растворов должны проводиться так же, как и испытуемого раствора.
Для построения градуировочной кривой по оси абсцисс откладывают известные концентрации серебра, а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности.
Контроль на полноту осаждения серебра из растворов
В сосуд из прозрачного стекла наливают небольшое количество осветленного раствора, в который добавляют 1 - 2 мл 5%-го раствора сульфида натрия. При полном осаждении серебра раствор остается прозрачным, при неполном появляется бурый или черный осадок.
При появлении в контрольной пробе осадка или мути весь раствор подвергают повторной обработке, после чего снова проверяют на полноту осаждения.
2. Твердые отходы и серебросодержащий шлам
Колориметрический метод
Сущность метода состоит в измерении оптической плотности окраски раствора, образующейся при взаимодействии ионов серебра с ДАБР после перевода металлического серебра изображения в его растворимое соединение азотной кислотой.
Метод применим при содержании серебра в анализируемом образце 0,01 - 1 мг, что соответствует содержанию серебра в фильмовом материале 0,5 - 50 г на 1000 м. Погрешность метода +/-5%.
Посуда, приборы. Бюретка с запасным резервуаром (ГОСТ 20292-74) вместимостью 1 мл; колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вместимостью 50, 100, 1000 мл; пипетки (ГОСТ 1770-74) вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 и 50 мл; цилиндры (ГОСТ 1770-74) вместимостью 5 и 50 мл; колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр с погрешностью не более +/-1%; чашка фарфоровая выпарительная (ГОСТ 5147-80) вместимостью 100 мл; стекло часовое.
Реактивы и растворы. 10%-й раствор водного аммиака ч.д.а. (ГОСТ 3760-79); ацетон ч.д.а. (ГОСТ 2603-79); 4-водный виннокислый калий-натрий (сегнетова соль) (ГОСТ 5845-79); 1%-й раствор желатины; концентрированная азотная кислота ч.д.а. (ГОСТ 4461-78); 30%-й раствор азотной кислоты (ГОСТ 11125-84); концентрированная серная кислота х.ч. (ГОСТ 4204-75); 0,03%-й раствор ДАБР в ацетоне; нитрат серебра (азотнокислое серебро) (ГОСТ 1277-75).
Отбор образцов. Образцы фильмовых материалов вырезают на склеечном прессе на отрезки, длина которых равна одному кадру.
Для определения среднего содержания серебра в фильмовом материале отбирают по одному кадру от разных планов (или планов разной плотности). Анализ серебра проводят для каждого кадра в отдельности.
Подготовка к анализу. Приготовление основного стандартного раствора нитрата серебра.
В мерной колбе вместимостью 1000 мл в небольшом объеме воды растворяют 1,5748 г (в пересчете на 100% состав основного вещества) нитрата серебра, доводят до метки водой и перемешивают.
В 1 мл основного стандартного раствора содержится 1 мг ионов серебра.
Срок хранения раствора 6 мес.
Приготовление первого рабочего стандартного раствора нитрата серебра.
В мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой вносят 1 мл основного стандартного раствора, доводят до метки водой и перемешивают.
В 1 мл первого рабочего стандартного раствора содержится 0,01 мг ионов серебра.
Применяют свежеприготовленный раствор. Основной и рабочий стандартные растворы хранят в полиэтиленовой посуде в защищенном от света месте.
Приготовление второго рабочего стандартного раствора нитрата серебра.
В мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой вносят 10 мл основного стандартного раствора, приготовленного ранее, доводят до метки водой и хорошо перемешивают.
В 1 мл второго рабочего стандартного раствора содержится 0,1 мг ионов серебра.
Применяют свежеприготовленный раствор.
Проведение анализа. Отобранный для анализа образец фильмового материала (один кадр) помещают на часовое стекло, добавляют 1 - 2 мл 30%-й азотной кислоты и обрабатывают до полного обесцвечивания образца.
Дальнейший анализ проводят в зависимости от содержания серебра в испытуемом образце.
Серебросодержащий раствор переносят в мерную колбу. Образец фильмового материала, оставшийся на часовом стекле, промывают многократно водой по 5 мл и сливают ее в ту же мерную колбу.
Таблица 3
Данные для анализа колориметрическим методом
----------------------+----------------------------+-----------+-----------
Концентрация серебра ¦ Объем мерной колбы для ¦Количество ¦Вместимость
в образце ¦анализа (разбавление пробы),¦ДАБР, мл ¦кюветы, мм
----------+-----------+ мл ¦ ¦
г на 1000¦ мг ¦ ¦ ¦
м пленки ¦ ¦ ¦ ¦
----------+-----------+----------------------------+-----------+-----------
0,5 - 5 0,01 - 0,1 50 1 50
5 - 25 0,1 - 0,5 100 5 30
выше 25 выше 0,5 100 5 30
Добавляют 2 мл 20%-го раствора сигнетовой соли, 2 мл 10%-го раствора аммиака и 1 мл 1%-го раствора желатины. Смесь перемешивают, приливают пипеткой 0,03%-й раствор ДАБР (см. табл. 3), доводят водой до метки, еще раз перемешивают и оставляют на 5 мин. Если содержание серебра в образце фильмового материала выше 0,5 мг (т.е. более 25 г на 1000 м пленки), то после промывания образца водой пробу разбавляют, для чего объем серебросодержащего раствора в мерной колбе доводят до метки водой, а уже затем в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают пипеткой 25 мл разбавленного раствора. Далее анализ проводят, как указано выше, согласно данным вышеприведенной таблицы, а полученный результат увеличивают в 4 раза.
Измерение оптической плотности (D1) окраски испытуемого раствора проводят на фотоэлектрическом колориметре за зеленым светофильтром, пользуясь кюветами (см.табл.), или на спектрофотометре при Л = 495 нм.
--------------------------------
Л - это греческая буква "ламбда".
В качестве раствора сравнения используют "холостую" пробу (без образца кинопленки), в которую введено 1 - 2 мл 30%-й азотной кислоты и 40 мл воды, прошедшую через все стадии анализа пробы с образцом.
Если проба после обработки образца кинопленки кислотой приобрела желтую окраску, то ее проводят через все стадии анализа, но вместо 1 мл 0,03%-го раствора ДАБР вводят 1 мл ацетона. При этом в качестве раствора сравнения используют "холостую" пробу с 40 мл воды и 1 - 2 мл 30%-й азотной кислоты, в которую вводят все вышеперечисленные реактивы и ацетон.
Измерение оптической плотности (D2) окраски испытуемого раствора проводят аналогично измерению оптической плотности (D1).
По полученным значениям D1 или разности (D1 - D2) с помощью градуировочных кривых определяют количество серебра в образце фильмового материала.
Обработка результатов. Содержание металлического серебра (А) на 1000 м пленки, г, вычисляют по формуле
А = C / L,
где С - количество металлического серебра, определенное по градуировочной кривой;
L - длина образца, м.
Примечания:
1. Длина образца L равна 4 шагам перфорации для 35-мм, 5 шагам для 70-мм и 1 шагу для 32-мм формата кинопленки.
2. Если отбор образцов покадровый для разных планов фильмового материала, длиной образца будет считаться произведение Lxn, где n - число кадров.
Построение градуировочных кривых для определения серебра в твердых серебросодержащих отходах
Градуировочные кривые строятся по результатам измерения оптических плотностей окраски растворов с определенной концентрацией серебра (см. табл. 4).
Для построения градуировочных кривых объем отбираемых проб приведен в табл. 4. По оси абсцисс откладывают концентрации серебра, а по оси ординат - соответствующие оптические плотности.
Таблица 4
-------------------+-----------------+-------------------------------------
Концентрация ¦ Объем пробы ¦
серебра ¦ рабочего ¦
в образце ¦ стандартного ¦ Концентрация серебра
--------+----------+ раствора, мл ¦ в пробе, мг
г на ¦ мг ¦ ¦
1000 м ¦ ¦ ¦
пленки ¦ ¦ ¦
--------+----------+-----------------+-------------------------------------
0,5 - 5 0,01 - 0,1 1; 2; 4; 6; 8; 10 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1
5 - 25 0,1 - 0,5 1; 2; 3; 4; 5 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5
Метод потенциометрического титрования
Сущность метода заключается в потенциометрическом титровании тиоацетамидом в щелочной среде серебросодержащего раствора тиосульфата натрия, полученного после фиксирования в нем светочувствительного слоя. Погрешность метода +/-1%.
Посуда, приборы. Бюретка с запасным резервуаром (ГОСТ 20292-74) вместимостью 5 мл; колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вместимостью 250 и 1000 мл; колбы конические (ГОСТ 10394-72) типа КнКШ вместимостью 250 мл; стакан (ГОСТ 10394-72) вместимостью 150 мл; цилиндры (ГОСТ 20292-74) вместимостью 25 и 100 мл; мешалка магнитная любого типа; pH-метр (милливольтметр) или иономер (марки И-102, И-115) с индикаторным серебряным электродом (покрытым сульфидом серебра) или сульфидсеребряным электродом (марки ЭСС-01) с погрешностью не более +/-0,05.
Реактивы и растворы. 0,4%-й раствор желатины, 2%-й раствор сульфита натрия (сернистокислого натрия) безводного ч.д.а. (ГОСТ 195-77); 10 и 20%-й растворы тиосульфата натрия кристаллического марки "Фото" (ГОСТ 244-76); 0,01 н.раствор нитрата серебра; смесь гидроксида натрия и трилона Б; 0,01 н.раствор тиоацетамида.
Отбор образцов. Для анализа отбираются образцы длиной 50 см для 35- и 32-мм формата кинопленки и 10 см для 70 мм формата. Образцы нарезают на отрезки, соответствующие длине одного кадра.
При контроле партии кинопленки, состоящей из большего количества осей, допускается группировать отрезки (по одному кадру) разных осей в один образец для анализа.
Подготовка к анализу. Подготавливают серебряный или сульфидсеребряный электрод согласно паспорту, прилагаемому к электроду.
Собирают установку для потенциометрического титрования (ОСТ 19-1-83).
Готовят 0,01 н.раствор нитрата серебра, 0,01 н.раствор тиоацетамида, 0,4%-й раствор желатины, смесь гидроксида натрия и трилона Б, 10 и 20%-й растворы тиосульфата натрия и 25%-й раствор сульфита натрия.
Проведение анализа. Образец складывают гармошкой и помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл. В колбу вносят 100 мл раствора тиосульфата натрия (10%-й - для кинопленок с наносом серебра менее 100 г на 1000 м, 20%-й - более 100 г) и растворяют галоидное серебро в течение 15 мин при тщательном перемешивании, не допуская сползания эмульсии с основы в раствор.
Полученный раствор сливают в другую мерную колбу вместимостью 250 мл. Образец, оставшийся в колбе, промывают 2%-м раствором сульфита натрия (30 - 50 мл) в течение 1 - 2 мин. Эту операцию повторяют 3 - 4 раза, сливая промывной раствор в ту же мерную колбу. Затем содержимое колбы доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
В стакан для потенциометрического титрования пипеткой вносят пробу анализируемого раствора, равную 25 мл (при наносе серебра менее 100 г на 1000 м кинопленки) или 10 мл (при наносе серебра более 100 г на 1000 м кинопленки). В этот же стакан добавляют отмеренные цилиндром 10 мл 0,4%-го раствора желатины, 20 мл смеси гидроксида натрия и трилона Б и 50 мл воды. Перемешивая полученный раствор с помощью магнитной мешалки, титруют его 0,01 н.раствором тиоацетамида.
Вблизи точки эквивалентности, когда скорость приращения потенциала увеличивается, раствор тиоацетамида добавляют порциями по 0,1 мл, ожидая после добавления каждой порции полной остановки стрелки прибора.
Конечную точку титрования определяют по наибольшему приросту потенциала в области 240, 400 мВ.
Обработка результатов. Содержание металлического серебра (А) на 1000 м кинопленки, г, вычисляют по формуле
0,001079 x V1 x К x 1000 x 250
А = ------------------------------,
L x 25
где 0,001079 - количество серебра, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиоацетамида, г;
V1 - объем 0,01 н.раствора тиоацетамида, пошедший на титрование, мл;
К - коэффициент поправки 0,01 н.раствора тиоацетамида;
L - длина образца кинопленки, взятого для анализа, м.
Примечание. Если отбор образцов покадровый от разных осей кинопленки, длиной образца будет считаться произведение Lxn, где n - число кадров.
Объемно-аналитический метод Фольгарда
Метод дает точное определение содержания серебра в серебросодержащем шламе.
Приборы, оборудование, посуда. Электроплитка; штатив химический; бюретка с прямым краном; пипетка с делением на 5 мл; пипетка без подразделений с одной меткой на 25 мл; мензурка вместимостью 250 или 500 мл; колбы плоскодонные, узкогорлые из термостойкого стекла вместимостью 250 мл; весы аналитические; вытяжной шкаф; дистиллятор.
Растворы и реактивы. Смесь в равных объемах воды серной (уд.в.1,84) и азотной (уд.в.1,4) кислоты; раствор роданида калия (роданистого калия) концентрацией 7 г/л (титр раствора устанавливают по нитрату серебра); раствор железоаммонийных квасцов концентрацией 120 г/л, подкисленный несколькими каплями азотной кислоты; дистиллированная вода.
Проведение анализа. В плоскодонную колбу вместимостью 250 мл помещают 25 мл отработанного раствора или 0,5 г шлама и заливают 30 мл смеси кислот, после чего нагревают до появления паров серной кислоты, подкисляя раствор каплями этой же смеси. К концу разложения раствор должен обесцветиться. Продолжительность разложения около 4 ч.
Обесцвеченный раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 мл, кипятят 2 - 3 мин до растворения солей, снова охлаждают, добавляют 2 - 3 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданида калия до изменения окраски.
Обработка результатов. Содержание серебра в шламе, %, вычисляют по формуле
Ag = T x A x 1000 / В,
где T - титр раствора роданида калия по серебру;
А - количество раствора роданида калия, пошедшее на титрование, мг;
В - навеска, г.
Содержание серебра в растворе, г/л, определяют по формуле
Ag = T x A x 1000 / В,
где В - количество исследуемого раствора отработанного фиксажа, мл.
Приложение 10
Форма N ивн-8
________________________
(предприятие)
АКТ
инвентаризации драгоценных металлов и изделий из них
РАСПИСКА
К началу проведения инвентаризации все расходные и приходные документы
на драгоценные металлы и изделия из них сданы в бухгалтерию и все
драгоценные металлы и изделия из них, поступившие на мою ответственность,
оприходованы, а выбывшие списаны в расход.
Материально ответственное лицо _____________ ___________ ___________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
На основании приказа от "___"__________ 199 г. N ________ проведена
инвентаризация драгоценных металлов и изделий из них по состоянию на "___"
____________ 199 г.
При инвентаризации установлено следующее (в граммах с точностью до
одной десятой):
---+--------------+-------+--------+-------------------+-------------------
N ¦ Драгоценные ¦Размер,¦ Проба ¦Фактическое ¦ Числится по
п/п¦ металлы и ¦номер, ¦ или % ¦наличие ¦ данным бух. учета
¦изделия из них¦диаметр¦ содер- +------+------------+------+-----T------
¦------+-------+сечения¦ жания ¦коли- ¦масса ¦коли- ¦масса¦
¦наиме-¦номен- ¦и т.п. ¦ драг. ¦чество+-----+------+чество+-----+------
¦вание ¦клатур-¦ ¦металлов¦ ¦лига-¦чистая¦ ¦лига-¦чистая
¦ ¦рный N ¦ ¦ ¦ ¦турн.¦ ¦ ¦турн.¦
---+------+-------+-------+--------+------+-----+------+------+-----+------
1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11
---+------+-------+-------+--------+------+-----+------+------+-----+------
Председатель комиссии ________________ ___________ _________________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
Члены комиссии: _________________ ___________ _________________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
_________________ ___________ _________________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
_________________ ___________ _________________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
Все ценности, поименованные в настоящем инвентаризационном акте с N
________ по N _________, комиссией проверены в натуре в моем присутствии и
внесены в акт, в связи с чем претензий к инвентаризационной комиссии не
имею. Ценности, перечисленные в акте, находятся на моем ответственном
хранении.
Материально ответственное лицо
"___"_____________199 г.
Указанные в настоящем акте данные и подсчеты проверил
______________ _____________ "___" ____________ 199 г.
(должность) (подпись)
| Стр.1 | Стр.2
карта новых документов | 
